กระบวนการแช่แข็ง - เครื่องทำแห้งแช่แข็งทำงานอย่างไร

1. การแช่แข็งผลิตภัณฑ์

เมื่อสารละลายถูกแช่แข็งอย่างรวดเร็ว (อุณหภูมิลดลง 10 ~ 50 องศาต่อนาที) ผลึกจะคงขนาดที่มองเห็นได้ภายใต้กล้องจุลทรรศน์ ในทางตรงกันข้าม เมื่อแช่แข็งอย่างช้าๆ (1 องศา / นาที) ผลึกที่ก่อตัวขึ้นจะมองเห็นได้ด้วยตาเปล่า ผลึกหยาบทำให้เกิดช่องว่างขนาดใหญ่ในการระเหิด ซึ่งสามารถปรับปรุงประสิทธิภาพของการทำแห้งเยือกแข็งได้ ผลึกละเอียดทิ้งช่องว่างเล็ก ๆ ไว้หลังจากการระเหิดซึ่งเป็นอุปสรรคต่อการระเหิดของชั้นล่าง อนุภาคสำเร็จรูปที่เกิดจากการแช่แข็งอย่างรวดเร็วนั้นดี โดยมีลักษณะที่สม่ำเสมอ มีขนาดใหญ่ในพื้นที่ผิวจำเพาะ โครงสร้างเป็นรูพรุนที่ดี ละลายได้รวดเร็ว และค่อนข้างแข็งแกร่งในการดูดซับความชื้นของผลิตภัณฑ์สำเร็จรูป ยาจะถูกแช่แข็งล่วงหน้าในเครื่องทำแห้งแช่แข็งในสองวิธี: หนึ่งคือผลิตภัณฑ์จะถูกทำให้เย็นในเตาอบเพื่อการทำให้แห้งในเวลาเดียวกัน อีกวิธีหนึ่งคือรอให้ชั้นวางกล่องทำให้แห้งเย็นตัวลงประมาณ -40 องศาแล้วจึงใส่ผลิตภัณฑ์เข้าไป แบบแรกเทียบเท่ากับการแช่แข็งแบบช้า ขณะที่แบบหลังอยู่ระหว่างการแช่แข็งแบบเร็วกับการแช่แข็งแบบช้า ดังนั้น มักใช้เพื่อคำนึงถึงประสิทธิภาพการทำแห้งแบบเยือกแข็งและคุณภาพของผลิตภัณฑ์ ข้อเสียของวิธีนี้คือเมื่อใส่ผลิตภัณฑ์ลงในกล่อง ไอน้ำในอากาศจะควบแน่นบนหิ้งอย่างรวดเร็ว อย่างไรก็ตาม ในระยะเริ่มต้นของการระเหิด หากอุณหภูมิของชั้นวางเพิ่มขึ้นเร็วขึ้น ก็มีความเป็นไปได้ที่จะเกินโหลดปกติของคอนเดนเซอร์เนื่องจากการระเหิดของพื้นที่ขนาดใหญ่ ปรากฏการณ์นี้เด่นชัดเป็นพิเศษในฤดูร้อน การแช่แข็งของผลิตภัณฑ์อยู่ในสถานะคงที่ จากประสบการณ์พบว่าปรากฏการณ์ supercooling เกิดขึ้นได้ง่าย ซึ่งจะทำให้อุณหภูมิของผลิตภัณฑ์ถึงจุดยูเทคติก แต่ตัวถูกละลายยังไม่ตกผลึก เพื่อที่จะเอาชนะปรากฏการณ์ supercooling อุณหภูมิการแช่แข็งของผลิตภัณฑ์ควรต่ำกว่าช่วงที่ต่ำกว่าจุดยูเทคติก และควรเก็บไว้เป็นระยะเวลาหนึ่งจนกว่าผลิตภัณฑ์จะถูกแช่แข็งอย่างสมบูรณ์

2. เงื่อนไขและความเร็วของการระเหิด

การระเหิดสามารถเริ่มต้นได้เมื่อความดันไออิ่มตัวของน้ำแข็งที่อุณหภูมิหนึ่งสูงกว่าความดันบางส่วนของไอน้ำในบริเวณโดยรอบ การดูดและดักจับไอน้ำโดยคอนเดนเซอร์ซึ่งต่ำกว่าอุณหภูมิของผลิตภัณฑ์เป็นเงื่อนไขที่จำเป็นสำหรับการคงไว้ซึ่งการระเหิด ระยะทางที่ก๊าซเดินทางระหว่างการชนกันสองครั้งติดต่อกันเรียกว่า เส้นทางอิสระเฉลี่ย ซึ่งแปรผกผันกับความดัน ภายใต้แรงดันปกติ โมเลกุลของน้ำขนาดเล็กที่ระเหยได้จะชนกับแก๊สได้ง่าย จากนั้นจึงกลับสู่พื้นผิวของแหล่งไอน้ำ ดังนั้นความเร็วของการระเหิดจึงช้ามาก เมื่อความดันลดลงต่ำกว่า 13.3Pa เส้นทางอิสระเฉลี่ยจะเพิ่มขึ้น 105 เท่า ซึ่งทำให้ความเร็วในการระเหิดเร็วขึ้นอย่างมาก โมเลกุลของน้ำที่บินออกมาแทบจะไม่เปลี่ยนแปลงลักษณะของตัวเอง ทำให้เกิดการไหลของไอน้ำตามทิศทาง ปั๊มสุญญากาศมีบทบาทในการขจัดก๊าซในเครื่องทำลมแห้งเยือกแข็งเพื่อรักษาแรงดันต่ำที่จำเป็นสำหรับการระเหิด ไอน้ำ 1 กรัมคือ 1.25 ลิตรที่ความดันปกติ แต่จะขยายตัวเป็น 10,000 ลิตรที่ 13.3Pa เป็นไปไม่ได้ที่ปั๊มสุญญากาศธรรมดาจะปั๊มปริมาณมากในหนึ่งหน่วยเวลา อันที่จริง คอนเดนเซอร์สร้างปั๊มสุญญากาศพิเศษสำหรับดักจับไอน้ำ อุณหภูมิในการผลิตและการควบแน่นมักจะอยู่ที่ -25 องศา และ -50 องศา ที่อุณหภูมินี้ ความดันไออิ่มตัวของน้ำแข็งคือ 63.3Pa และ 1.1Pa ตามลำดับ ทำให้เกิดความแตกต่างของแรงดันอย่างมีนัยสำคัญระหว่างพื้นผิวการระเหิดและพื้นผิวการควบแน่น หากไม่สามารถละเลยความดันบางส่วนของก๊าซที่ไม่สามารถควบแน่นในระบบได้ในขณะนี้ มันจะส่งเสริมไอน้ำที่ระเหยออกจากผลิตภัณฑ์ให้ไปถึงพื้นผิวของคอนเดนเซอร์ในทิศทางที่อัตราการไหลที่แน่นอนและก่อตัวเป็นน้ำแข็ง ความร้อนระเหิดของน้ำแข็งประมาณ 2822J/ g. หากกระบวนการระเหิดไม่จ่ายความร้อน ผลิตภัณฑ์สามารถลดพลังงานภายในเพื่อชดเชยความร้อนระเหิดเท่านั้นจนกว่าอุณหภูมิจะเท่ากับอุณหภูมิของคอนเดนเซอร์ จากนั้นการระเหิดจะหยุด ความร้อนที่เพียงพอถูกส่งไปยังผลิตภัณฑ์เพื่อรักษาความแตกต่างของอุณหภูมิระหว่างการระเหิดและการควบแน่น

3. กระบวนการระเหิด

ในขั้นตอนแรกของการให้ความร้อน (ระยะการระเหิดมวล) อุณหภูมิของผลิตภัณฑ์ควรต่ำกว่าจุดยูเทคติกตามช่วง ดังนั้นควรควบคุมอุณหภูมิของชั้นวาง หากผลิตภัณฑ์ถูกทำให้แห้งบางส่วนแต่อุณหภูมิสูงกว่าจุดยูเทคติก ผลิตภัณฑ์จะละลายในเวลานี้ ในเวลานี้ ของเหลวที่หลอมเหลวจะอิ่มตัวด้วยน้ำแข็ง แต่ไม่ใช่กับตัวถูกละลาย ดังนั้นตัวถูกละลายที่แห้งจะละลายไปอย่างรวดเร็ว และในที่สุดก็รวมสมาธิลงในก้อนน้ำแข็งบางๆ ซึ่งมีลักษณะไม่ดีและมีอัตราการละลายต่ำ หากผลิตภัณฑ์ละลายในระยะหลังของการระเหิด จะถูกดูดซับโดยของแข็งที่มีรูพรุนแห้งเนื่องจากของเหลวที่ละลายในปริมาณเล็กน้อย ซึ่งทำให้ก้อนได้รับความเสียหายหลังจากการแช่เยือกแข็ง และอัตราการละลายยังสามารถพบได้ช้า เมื่อเติมน้ำเพื่อละลาย ในกระบวนการระเหิด แม้ว่าอุณหภูมิของชั้นวางและผลิตภัณฑ์จะค่อนข้างแตกต่างกัน แต่โดยทั่วไปแล้ว อุณหภูมิของเพลต คอนเดนเซอร์ และสุญญากาศนั้นไม่เปลี่ยนแปลง ดังนั้นการดูดซับความร้อนระเหิดจึงค่อนข้างคงที่และอุณหภูมิของผลิตภัณฑ์ค่อนข้างคงที่ เมื่อผลิตภัณฑ์แห้งจากบนลงล่าง ความต้านทานของการระเหิดของน้ำแข็งจะค่อยๆ เพิ่มขึ้น อุณหภูมิของผลิตภัณฑ์จะเพิ่มขึ้นเล็กน้อยตามลำดับจนกว่าผลึกน้ำแข็งจะมองไม่เห็นด้วยตาเปล่า ในเวลานี้ น้ำมากกว่า 90 เปอร์เซ็นต์ถูกกำจัดออกไปแล้ว จนถึงตอนนี้ กระบวนการของการระเหิดได้สิ้นสุดลงโดยพื้นฐานแล้ว เพื่อให้แน่ใจว่าการระเหิดของผลิตภัณฑ์ทั้งกล่องยังคงต้องรักษาอุณหภูมิของชั้นวางไว้หนึ่งขั้นตอนก่อนการทำความร้อนขั้นที่สอง เปอร์เซ็นต์น้ำที่เหลือเรียกว่าน้ำที่เหลือซึ่งแตกต่างจากน้ำเปล่าในคุณสมบัติทางกายภาพและทางเคมี น้ำที่เหลือรวมถึงน้ำที่รวมกันทางเคมีและน้ำที่รวมกันทางกายภาพ เช่น การตกผลึกของน้ำผลึกรวม น้ำที่ถูกพันธะด้วยโปรตีนผ่านพันธะไฮโดรเจน และน้ำที่ดูดซับบนผิวของแข็งหรือเส้นเลือดฝอย ความดันไออิ่มตัวของน้ำที่เหลือจะลดลงในองศาที่แตกต่างกันเนื่องจากความต้านทานโดยแรงโน้มถ่วงบางอย่าง ดังนั้นความเร็วในการทำให้แห้งลดลงอย่างเห็นได้ชัด แม้ว่าการเพิ่มอุณหภูมิของผลิตภัณฑ์สามารถส่งเสริมการแปรสภาพเป็นแก๊สของน้ำที่เหลือ แต่ถ้าอุณหภูมิสูงกว่าที่กำหนด กิจกรรมทางชีวภาพก็อาจลดลงอย่างรวดเร็วเช่นกัน อุณหภูมิการอบแห้งสูงสุดเพื่อความปลอดภัยของผลิตภัณฑ์ควรกำหนดโดยการทดลอง โดยปกติ ในขั้นตอนที่สอง อุณหภูมิของจานจะอยู่ที่ประมาณ 30 องศาและคงที่ ในช่วงเริ่มต้นของขั้นตอนนี้ อุณหภูมิของผลิตภัณฑ์จะเพิ่มขึ้นอย่างรวดเร็วเมื่ออุณหภูมิของแผ่นเพิ่มขึ้นและน้ำที่เหลือจะระเหยน้อยลง อย่างไรก็ตาม เนื่องจากอุณหภูมิของผลิตภัณฑ์ค่อยๆ เข้าใกล้อุณหภูมิแผ่น การนำความร้อนจะช้าลง และใช้เวลานานในการรออย่างอดทน ประสบการณ์ใช้งานจริงแสดงให้เห็นว่าเวลาในการทำให้แห้งของน้ำที่เหลือนั้นเกือบเท่ากับเวลาการระเหิด และบางครั้งก็เกินกว่านั้นด้วยซ้ำ

4. เส้นโค้งไลโอฟิไลเซชัน

กราฟการทำไลโอฟิไลเซชันได้มาจากการบันทึกการเปลี่ยนแปลงของอุณหภูมิของชั้นวางและอุณหภูมิของผลิตภัณฑ์ตามการเปลี่ยนแปลงของเวลา กราฟไลโอฟิไลเซชันโดยทั่วไปแบ่งอุณหภูมิของชั้นวางออกเป็นสองขั้นตอน อุณหภูมิของชั้นวางจะต่ำในระหว่างการระเหิดมวล ซึ่งโดยทั่วไปสามารถควบคุมได้ระหว่าง -10 องศาถึง 10 องศาตามสถานการณ์จริง ขั้นที่สอง อุณหภูมิของชั้นวางจะเพิ่มขึ้นตามคุณสมบัติของผลิตภัณฑ์อย่างเหมาะสม วิธีนี้เหมาะสำหรับผลิตภัณฑ์ที่มีจุดหลอมเหลวต่ำ หากไม่ทราบประสิทธิภาพของผลิตภัณฑ์และประสิทธิภาพของเครื่องไม่ดีหรือทำงานได้ไม่เสถียรเพียงพอ การใช้วิธีนี้จะปลอดภัยกว่า หากจุดยูเทคติกของผลิตภัณฑ์สูง ระดับสุญญากาศของระบบสามารถรักษาได้ดี และความสามารถในการทำความเย็นของคอนเดนเซอร์ก็เพียงพอแล้ว อัตราการให้ความร้อนบางอย่างสามารถนำมาใช้เพื่อเพิ่มอุณหภูมิชั้นวางจนถึงอุณหภูมิสูงสุดที่อนุญาตได้จนถึง การแช่เยือกแข็งเสร็จสิ้น อย่างไรก็ตาม ยังจำเป็นต้องตรวจสอบให้แน่ใจว่าอุณหภูมิของผลิตภัณฑ์ในระหว่างการระเหิดมวลไม่ควรเกินจุดยูเทคติก หากผลิตภัณฑ์ไม่เสถียรต่อความร้อน อุณหภูมิของแผ่นขั้นที่สองไม่ควรสูงเกินไป เพื่อปรับปรุงความเร็วการระเหิดในระยะแรก สามารถเพิ่มอุณหภูมิชั้นวางให้สูงกว่าอุณหภูมิสูงสุดที่อนุญาตของผลิตภัณฑ์ในคราวเดียว เมื่อขั้นตอนการระเหิดมวลเสร็จสิ้นโดยพื้นฐานแล้ว อุณหภูมิของชั้นวางจะลดลงจนถึงอุณหภูมิสูงสุดที่อนุญาต แม้ว่าสองวิธีหลังจะปรับปรุงความเร็วของการระเหิดมวล ความสามารถในการป้องกันการรบกวนจะลดลงตามลำดับ และการลดลงอย่างกะทันหันของระดับสุญญากาศและความจุในการทำความเย็นหรือไฟฟ้าขัดข้องอาจทำให้ผลิตภัณฑ์ละลายได้ วิธีการที่สมเหตุสมผลและยืดหยุ่นสำหรับวิธีแรกเป็นวิธีที่ใช้กันทั่วไปมากขึ้นในปัจจุบัน